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重量法测定阻燃剂中磷含量— —苏州安鸿泰

返回列表来源:Lqx012 发布日期 2016-05-10 15:51 浏览:-

  采用重量法测定磷含量的方法精确度和准确度都很好,实验中所生成的黄色沉淀 [(C9H7NH)3PO4?12MoO3]的相对分子量较大,换算为P2O5时的因数有小,所以其测定结果精确,广泛应用于含磷阻燃剂中磷含量的测定。

  该方法具体操作步骤如下:

  1、配置喹钼磷酸溶液

  称取35g钼酸钠溶于75ml水中(溶液1),另取30g柠檬酸溶42.5ml浓硝酸和75ml水的混合液中(溶液2)。在不断搅拌下,将溶液1缓慢地加入到溶液2中(溶液3)。量取2.5ml喹啉注入17.5ml浓硝酸和50ml水的混合液中(溶液4),将溶液4缓慢加入到溶液3中混合后放置24h,过滤。量取140ml丙酮注入滤液中,用水稀释成500ml定容混合均匀。

含磷阻燃剂

  2、磷含量测定

  将待测样品准确称取0.1g(精确到0.0001)于圆底烧瓶,加入10ml浓硝酸和5ml浓硫酸,将混合胡加热,然后煮沸到棕色氮氧化合物消失,溶液变清亮,冷却;

  将溶液转入250ml容量瓶中,用水淋洗烧瓶5次后定容。用移液管量取50ml上述溶液加入250ml圆底烧瓶中,加入50ml,加热至沸腾。取下,趁热加入50ml喹钼磷酸溶液,沉淀,重新加热至沸腾,取下,冷却至室温;

  用事先准本好的过滤装置过滤,将沉淀取出至表面皿在120℃干燥至恒重;

  做空白试验,除了不加待测样品外,其它流程一致。

  3、计算:

         P2O5 %={(m1-m2)*0.03207 } /(M*50/250) *100%

         m1—试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量:g

         m2—空白试验中生成喹钼磷酸沉淀的质量:g

         M—样品的质量:g

         0.03207—黄色沉淀换算为P2O5的系数

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